以電子臺(tái)秤為例介紹大區(qū)級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的計(jì)量比對(duì)方案設(shè)計(jì)，分析了比對(duì)的意義和比對(duì)過程所包 含的全部要素，明確提出了比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的職責(zé)、注意事項(xiàng)，詳細(xì)介紹了比對(duì)樣品的制備、流轉(zhuǎn)，比對(duì)結(jié)果的處理 以及不確定度的分析。

電子臺(tái)秤屬非自動(dòng)衡器，而非自動(dòng)衡器歷來都是國(guó) 際法制計(jì)量組織（OIML)和各國(guó)政府強(qiáng)制、重點(diǎn)監(jiān)管 的法制計(jì)量器具。法制計(jì)量領(lǐng)域內(nèi)的國(guó)際比對(duì)是一種保 證各國(guó)間符合法制計(jì)量要求一致性的有效手段，與此對(duì) 應(yīng)，國(guó)內(nèi)各大區(qū)級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的電子臺(tái)秤檢定工作， 也應(yīng)達(dá)到具有一致性和可比性的要求。近年來，隨著社 會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展以及與國(guó)際接軌的需要，各大區(qū)級(jí)實(shí)驗(yàn)室在 檢測(cè)設(shè)備、人員素質(zhì)、管理水平等方面有了很大的提 高；另一方面，國(guó)內(nèi)各大區(qū)級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)間檢定結(jié)果 的相互承認(rèn)已成趨勢(shì)。因此，檢定及結(jié)果的一致性日顯 重要，而目前我國(guó)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對(duì)電子臺(tái)秤的較高水平 比對(duì)相對(duì)較少，因此，設(shè)計(jì)此項(xiàng)比對(duì)方案是十分必要的。

1.比對(duì)的意義

大區(qū)級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)間比對(duì)的意義在于：

使每個(gè)參加電子臺(tái)秤比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室可以得到有 效比對(duì)，發(fā)現(xiàn)并分析實(shí)驗(yàn)室存在的不足和缺陷，找出其 原因，制定出糾正和預(yù)防的措施，使實(shí)驗(yàn)室在設(shè)備狀況、 人員水平、環(huán)境條件等影響測(cè)試結(jié)果的方面得以完善；

通過對(duì)比對(duì)結(jié)果和信息的收集、匯總和分析， 促進(jìn)各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室之間的交流，帶動(dòng)檢定水平的提高， 增強(qiáng)檢定的可比性和透明度，保證檢定方法和報(bào)告的一 致性和兼容性，促進(jìn)提高國(guó)內(nèi)檢定結(jié)果的互認(rèn)度。

2.比對(duì)的依據(jù)

《計(jì)量比對(duì)管理辦法》；

JJG 539—1997《數(shù)字指示秤》；

JJF 1069—2003《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》；

JJF 1117—2004《測(cè)量?jī)x器比對(duì)規(guī)范》；

JJF 1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》；

GB/T 15483.1—1999《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能? 36 ?《輕工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量》2015年第4期

力驗(yàn)證第1部分：能力驗(yàn)證計(jì)劃的建立和運(yùn)作》；

(7) GB/T 15483.2—1999《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能 力驗(yàn)證第2部分：實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)能力驗(yàn)證計(jì)劃的 選擇和使用》。

3.比對(duì)的組織和職責(zé)

3.1組織單位的職責(zé)

提出比對(duì)項(xiàng)目；

指定主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室；

指定或征集參比實(shí)驗(yàn)室；

召集會(huì)議，通過比對(duì)最終報(bào)告；

其他管理事項(xiàng)。

3.2主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的職責(zé)

提供傳遞裝置，并提出傳遞裝置中途發(fā)生問題 的輔助解決措施；

前期試驗(yàn)，包括傳遞裝置運(yùn)輸試驗(yàn)；

與參比實(shí)驗(yàn)室討論，制定比對(duì)實(shí)施方案；

在整個(gè)比對(duì)期間持續(xù)提供準(zhǔn)確的測(cè)量數(shù)據(jù)；

按計(jì)劃向參比實(shí)驗(yàn)室發(fā)出和接受傳遞裝置；

收集參比實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

編寫并修改比對(duì)報(bào)告；

遵守并執(zhí)行保密規(guī)定。

3.3參比實(shí)驗(yàn)室的職責(zé)

按比對(duì)實(shí)施方案的要求完成比對(duì)實(shí)驗(yàn)；

按計(jì)劃接受和發(fā)運(yùn)傳遞裝置，確保其安全和完整；

準(zhǔn)時(shí)向主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供比對(duì)數(shù)據(jù)；

遵守保密規(guī)定。

4.比對(duì)過程

4.1比對(duì)路線

本次比對(duì)采取星形路線方式。首先由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)多臺(tái)傳遞裝置（比對(duì)樣品）集中進(jìn)行首次測(cè)量，然后各 參比實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)接收的傳遞裝置進(jìn)行測(cè)量，傳遞裝置 返回主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室后，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每臺(tái)傳遞裝置進(jìn)行末 次測(cè)量。比對(duì)路線如下圖1所示。

圖1比對(duì)路線圖

4.2比對(duì)的要求及交接

要求參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)的技術(shù)人員至少為2人，且 必須取得計(jì)量檢定人員證，并有一名技術(shù)負(fù)責(zé)人（可由 計(jì)量人員兼任)；

參加比對(duì)的技術(shù)人員要遵守比對(duì)時(shí)間安排，按 時(shí)完成比對(duì)工作。如果發(fā)生延誤，造成不能按時(shí)完成比 對(duì)任務(wù)，后果由發(fā)生延誤實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)；

比對(duì)樣品必須由參比實(shí)驗(yàn)室派專人到主導(dǎo)實(shí)驗(yàn) 室取送，要求隨身攜帶，不準(zhǔn)采取其他傳送方式；

完整的一套比對(duì)樣品包括：電子臺(tái)秤整機(jī)一 臺(tái)、包裝箱一個(gè)、一套使用說明書、一份標(biāo)定說明書。 考慮到參加比對(duì)的各實(shí)驗(yàn)室處于不同的地域，緯度跨度 大，重力加速度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響十分顯著的實(shí)際情 況，因此，提供了比對(duì)樣品的標(biāo)定說明書。當(dāng)樣品傳遞 到某個(gè)實(shí)驗(yàn)室并完成初步調(diào)整、檢查后，必須使用此實(shí) 驗(yàn)室用于比對(duì)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)樣品重新標(biāo)定，然后才 能開始進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)；

樣品的交接由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和參比實(shí)驗(yàn)室雙方人 員共同完成交接過程，包括查驗(yàn)包裝的完好程度、樣品 的外觀檢查、樣品的通電性能檢查、樣品的基本功能檢 查（置零、除皮等功能）。完成交接過程后，雙方人員 需填寫交接記錄，一式兩份，雙方各保存一份；

樣品在運(yùn)輸過程中出現(xiàn)意外故障，或在某個(gè)實(shí) 驗(yàn)室比對(duì)過程中發(fā)生意外或損壞，要及時(shí)與主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室 聯(lián)系，不得擅自處理。損壞的樣品要及時(shí)返回主導(dǎo)實(shí)驗(yàn) 室，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室還要根據(jù)延時(shí)情況，修改比對(duì)日程表， 安排好后續(xù)比對(duì)工作。該參比實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)取備樣，重新進(jìn) 行比對(duì)試驗(yàn)。

4.3比對(duì)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)器

比對(duì)試驗(yàn)必須使用Mi等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，必須配備 能測(cè)量數(shù)字示值化整誤差的0.1e的Mi或以上等級(jí)小片 砝碼至少10個(gè)。

4.4實(shí)驗(yàn)方法的約定

4.4.1比對(duì)樣品的準(zhǔn)備

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室按JJG 539—1997《數(shù)字指示秤》檢定 規(guī)程對(duì)樣品進(jìn)行計(jì)量性能試驗(yàn)，按JJG 555—1996《非 自動(dòng)秤》通用檢定規(guī)程中的要求進(jìn)行運(yùn)輸包裝試驗(yàn)、蠕 變、溫度試驗(yàn)，具有相同型式且一致性好的電子臺(tái)秤作 為比對(duì)用樣品，其中1臺(tái)作為比對(duì)備樣，所提供樣品的 主要計(jì)量性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)完全相同。

4.4.2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)

置零裝置的準(zhǔn)確度、稱量測(cè)試、除皮裝置的準(zhǔn)確 度、除皮稱量測(cè)試、偏載測(cè)試、鑒別力測(cè)試、重復(fù)性測(cè) 試的比對(duì)按JJG 539—1997《數(shù)字指示秤》規(guī)定的首次 檢定進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度在（20±5) °C范圍內(nèi);測(cè)量不 確定度評(píng)定時(shí)，重復(fù)性測(cè)試應(yīng)在最大秤量進(jìn)行測(cè)試，重 復(fù)10次；除皮稱量測(cè)試分別在20%最大秤量和40%最 大秤量?jī)蓚€(gè)皮重下進(jìn)行。

5.比對(duì)結(jié)果的處理及報(bào)告

各參比實(shí)驗(yàn)室提供的比對(duì)報(bào)告，其主要內(nèi)容和要求 如下：

比對(duì)報(bào)告蓋單位章；

各參比實(shí)驗(yàn)室均應(yīng)對(duì)測(cè)試設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)描述；

出具檢定證書一份，蓋檢定專用章；

出具不確定度評(píng)定報(bào)告一份，測(cè)量不確定度評(píng) 定時(shí)按比對(duì)首次會(huì)議約定內(nèi)容評(píng)定；

參比實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供比對(duì)人員的檢定員證復(fù)印件；

比對(duì)原始記錄原件，數(shù)據(jù)有刪改的，應(yīng)保留刪 改痕跡；

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書復(fù)印件

如提供比對(duì)過程、比對(duì)數(shù)據(jù)的補(bǔ)充說明等，請(qǐng) 蓋單位章。

6.比對(duì)結(jié)果的判定原則

6.1超時(shí)

根據(jù)JJF 1117—2004《測(cè)量?jī)x器比對(duì)規(guī)范》，在規(guī)定 時(shí)間內(nèi)，未上交完整比對(duì)結(jié)果報(bào)告的參比實(shí)驗(yàn)室，其比 對(duì)結(jié)果在比對(duì)報(bào)告中不予考慮。

6.2評(píng)價(jià)方法

比對(duì)結(jié)果采用國(guó)際上普遍接受的比對(duì)判據(jù)值進(jìn)行評(píng)價(jià)。 為各實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果與參考值的差值與不確定度限之比。

比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)值計(jì)算模型為

——參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

X0一一比對(duì)參考值；

U——參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的測(cè)量不確定度；

U——參考值的測(cè)量不確定度。

U和U0兩者的置信水平應(yīng)相同。

6.3判定原則

En^ 1 滿意；

￡?>1 不滿意。

7.對(duì)總結(jié)報(bào)告

比對(duì)工作全部完成后，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)參比實(shí)驗(yàn)室 殘留量進(jìn)行檢測(cè)。具體檢測(cè)過程是：先提取樣品，主要 是利用乙腈進(jìn)行提取，再用石油醚對(duì)樣品中的脂肪等雜 質(zhì)進(jìn)行排出，然后運(yùn)用乙醚進(jìn)行反萃，并用無水硫酸鈉 柱將樣品中的水分去除，最后，在乙醚濃縮之后再用丙 酮進(jìn)行定容，并用氣相色譜檢測(cè)儀對(duì)敵百蟲的殘留量進(jìn) 行檢測(cè)。運(yùn)用這種方法進(jìn)行檢測(cè)后，敵百蟲的平均回收 率大概在84.6%到92.0%之間[4]，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 3.54%到13.2%之間，最低檢測(cè)限是0.5 pg/kg。